HJ 841-2017 水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131的分析方法（发布稿）（2017-8-1实施）
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ID： |
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0.47 |
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20 |
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日期： |
2017-9-5 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 841-2017,代替GB/T13272-91，GB/T14674-93，GB/T13273-91,水、牛奶、植物、动物甲状腺中,碘-131 的分析方法,Analytical method for 131I,in water, milk, plant and animal thyroid gland,（ 发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2017-7-7发布2017-8-1实施,环境保护部发布,I,目 次,前言Ⅱ,1 适用范围1,2 方法提要1,3 试剂和材料1,4 仪器设备2,5 采样3,6 分析步骤3,7 测量和计算6,8 方法探测下限的计算9,9 质量控制11,附录A（资料性附录）正确使用本标准的说明13,附录B（资料性附录）设备图14,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，加强环境质,量管理，规范环境监测方法，制定本标准,本标准规定了水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法,本标准对《水中碘-131 的分析方法》(GB/T13272–91）、《牛奶中碘-131 的分析方法》,(GB/T14674–93）、《植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法》(GB/T13273–91）进行了整合，其,主要技术内容与原标准基本一致,《水中碘-131 的分析方法》(GB/T13272–91）首次发布于1991 年，《牛奶中碘-131 的分析方,法》(GB/T14674–93 ） 首次发布于1993 年，《植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法》,(GB/T13273–91）首次发布于1991 年，标准起草单位均为中国原子能科学研究院。本次为第一次,修订，修订的主要内容：,——将以上三项标准整合为一项标准；,——增加了γ谱仪的效率刻度；,——增加了方法探测下限的计算；,——在计算公式(1)、(4)、(7)、(8)中引入测量期间的衰变校正系数；,——对部分内容表述进行了修订,本标准附录A 为资料性附录,本标准附录B 为资料性附录,自本标准实施之日起，《水中碘-131 的分析方法》（GB/T13272–91）、《牛奶中碘-131 的分析,方法》（GB/T14674–93）、《植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法》（GB/T13273–91）废止,本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：浙江省辐射环境监测站、广西壮族自治区辐射环境监督管理站,本标准环境保护部于2017 年7 月7 日批准,本标准自2017 年8 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法,1 适用范围,本标准规定了水、牛奶、植物、动物甲状腺中碘-131 的分析方法,本标准适用于环境中水、牛奶、羊奶等液体奶类样品和植物、动物甲状腺中碘-131 活度浓度的,分析,2 方法提要,水和牛奶样品中碘-131，用强碱性阴离子交换树脂浓集、次氯酸钠解吸、四氯化碳萃取、亚硫,酸氢钠还原、水反萃、制成碘化银沉淀样。用低本底β测量仪或低本底γ谱仪测量,植物样品、动物甲状腺中碘-131，用氢氧化物固定碘、过氧化氢助灰化、水浸取、四氯化碳萃,取、水反萃、制成碘化银沉淀样。用低本底β测量仪或低本底γ谱仪测量,3 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不会降低测定准确度即可使用,3.1 碘载体溶液,溶解13.070 g 碘化钾于蒸馏水中，转入1L 容量瓶。加少许无水碳酸钠，稀释至刻度,3.2 碘-131 参考溶液：核纯；,3.3 次氯酸钠(NaClO)：活性氯含量5.2%以上, 低温下保存；,3.4 次氯酸钠(NaClO)：活性氯含量2.6%以上, 低温下保存；,3.5 四氯化碳(CCl4)：质量浓度99.5%；,3.6 盐酸羟胺溶液：c(NH2OH?HCl)=3 mol/L；,3.7 硝酸银溶液(AgNO3)：质量浓度1%；,3.8 亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3)：质量浓度5%；,3.9 氢氧化钠溶液(NaOH)：质量浓度5%；,3.10 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1 mol/L；,3.11 硝酸（HNO3）:质量浓度65.0%~68.0%,3.12 硝酸溶液(HNO3)：1+1；,3.13 盐酸溶液：c(HCl)=1 mol/L；,2,3.14 亚硝酸钠溶液：c(NaNO2)=5 mol/L；,3.15 过氧化氢(H2O2)：质量浓度30%；,3.16 2 mol/L 氢氧化钠溶液+ 2 mol/L 氢氧化钾溶液的混合溶液：(3+2)；,3.17 甲醛(CH2O)：质量浓度37%；,3.18 离子交换树脂,3.18.1 水样分析用树脂,3.18.1.1 树脂型号,201×7Cl-型阴离子交换树脂，20 目～50 目；,251×8Cl-型阴离子交换树脂，20 目～50 目；,3.18.1.2 树脂处理,将新树脂用蒸馏水浸泡2h，洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用氢氧化钠溶液(3.9)浸泡16 h，弃,去氢氧化钠溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(3.13)浸泡2 h 后，弃盐酸溶液溶液，树,脂转为Cl-型。用蒸馏水洗至中性,3.18.1.3 树脂装柱,将树脂(3.18.1.2)装入玻璃交换柱中(4.6)，柱床高10.4 cm，柱的上下端用少量聚四氟乙烯细丝填,塞。再用20 ml 蒸馏水洗柱,3.18.1.4……
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